Vplivni dejavniki na rezultate termogravimetričnih preiskav

Velikost vzorca in kiveta za vzorec

Za termogravimetrično določanje mora biti volumen vzorca majhen, običajno 2~5 mg. Po eni strani je to zato, ker je občutljivost tehtnice instrumenta zelo visoka (do 0.1ug). Po drugi strani pa, če je prostornina vzorca velika, bo upornost prenosa mase večja, notranji temperaturni gradient vzorca bo velik in celo toplotni učinek vzorca bo povzročil, da temperatura vzorca odstopa od linearnosti. Temperatura je programirana tako, da spremeni krivuljo TG. Čim drobnejša je velikost delcev, tem bolje. Vzorec čim bolj sploščite. Če je velikost delcev velika, se bo reakcija razgradnje premaknila na visoko temperaturo.

Material kivete za vzorec zahteva visoko temperaturno odpornost, in je inerten za vzorec, vmesni produkt, končni produkt in atmosfero, to pomeni, da ne more imeti reaktivnosti in katalitične aktivnosti. Običajno uporabljene posode za vzorce so platinaste, keramične, kremenčeve, steklene, aluminijaste in tako naprej. Posebno pozornost je treba posvetiti različnim vzorcem, da uporabite različne materiale kivete za vzorce, sicer lahko poškodujete kiveto za vzorce. Na primer: Natrijev karbonat bo reagiral s SiO2 v kremenu in keramiki pri visoki temperaturi, da bo nastal natrijev silikat, torej je kot natrijev karbonat. Pri alkalnih vzorcih pri testiranju ne uporabljajte aluminijastih, kremenčevih, steklenih ali keramičnih posod za vzorce. Platinasta kiveta za vzorce je aktivna za hidrogenirane ali dehidrogenirane organske snovi in ​​ni primerna za polimerne vzorce, ki vsebujejo fosfor, žveplo in halogen.

Stopnja ogrevanja

Hitrejša kot je hitrost segrevanja, resnejša je temperaturna histereza. Na primer, polistiren se razgradi v N2. Če stopnjo razgradnje vzamemo kot 10-odstotno izgubo teže, je razlika 37 pri 1 stopinji/min in 394 stopinj pri 5 stopinjah/min. stopnja . Hitra hitrost segrevanja zmanjša ločljivost krivulje in izgubi informacije o nekaterih vmesnih izdelkih. Na primer, počasno segrevanje spojin, ki vsebujejo vodo, lahko zazna nekatere intermediate s postopno izgubo vode.

Vpliv atmosfere

Sprememba okoliške atmosfere termotehtnice pomembno vpliva na krivuljo TG. Temperatura razgradnje TG krivulje CaCO3 v vakuumu, zraku in CO2 je skoraj 600 stopinj. Razlog je v tem, da je CO2 produkt razgradnje CaCO3. Prisotnost CO2 v ozračju bo zavirala CaCO3. Temperatura razgradnje se poveča.

V zraku bo polipropilen močno pridobil na teži pri 150 ~ 180 stopinjah, kar je posledica oksidacije polipropilena, pri N2 pa ni povečanja teže. Hitrost pretoka plina je na splošno 40 ml/min, velika hitrost pretoka pa je ugodna za prenos toplote in difuzijo pretočnega plina.

Hlapna kondenzacija

Produkti razgradnje hlapijo iz vzorca in pogosto ponovno kondenzirajo pri nizkih temperaturah. Če kondenzirajo na kiveti z vzorcem, ki visi na žici, bo izmerjena izguba teže manjša. Ko se temperatura še dvigne, bo kondenz ponovno izhlapel, kar bo povzročilo lažno izgubo teže. , Za deformacijo TG krivulje. Rešitev je povečati hitrost pretoka plina, da hlapne snovi takoj zapustijo kiveto z vzorcem.

plovnost

Sprememba vzgona je posledica toplotnega raztezanja plina, ki obdaja vzorec zaradi povečanja temperature, kar zmanjša relativno gostoto in zmanjša vzgon, kar poveča navidezno težo vzorca. Na primer, vzgon pri 300 stopinjah se lahko zmanjša na polovico plovnosti pri sobni temperaturi, pri 900 stopinjah pa se lahko zmanjša na približno 1/4. Praktična korekcijska metoda je izvedba slepega preskusa (termogravimetrični preskus brez obremenitve), da se odpravi navidezno povečanje teže.